Vanilil Butil Eterini GC ilə necə sınamaq olar?

İstiləşdirici və sakitləşdirici xüsusiyyətlərinə görə, Vanil Butil Efir (VBE) kosmetika və şəxsi qulluq məhsullarının ümumi tərkib hissəsidir. VBE-yə tələbat artdıqca məhsulun təhlükəsizliyini və keyfiyyətini təmin etmək üçün etibarlı sınaq metodlarına malik olmaq vacibdir. Qaz xromatoqrafiyası (QC) kimi tanınan geniş istifadə olunan analitik metod VBE-ni sınamaq üçün istifadə olunur. Bu məqalədə nümunənin hazırlanmasından başlayaraq məlumatların təhlili ilə bitən Vanil Butil Eterini sınamaq üçün GC-dən necə istifadə edəcəyinizi öyrənəcəksiniz.

Nümunə Hazırlığı

Nümunənin düzgün hazırlanması Vanil Butil Eterinin GC sınağında ilk addımdır. Nəticələrinizin düzgünlüyünə və etibarlılığına birbaşa təsir etdiyi üçün bu prosedur çox vacibdir. Qarışığı mürəkkəb matrisdən ayırmaq üçün kosmetikadan və digər məhsullardan VBE çıxarmaq lazımdır.

Su-izopropil-spirt həlledici qarışığından istifadə VBE çıxarmaq üçün ümumi bir yoldur. VBE spirtdə həll olunur, lakin suda asanlıqla həll olunmur, buna görə də bu birləşmə yaxşı işləyir. İzopropil spirtinin suya olan dəqiq nisbəti məhsuldan məhsula fərqli ola bilər, lakin ümumi başlanğıc nöqtəsi 7:3 (izopropil spirt: su) təşkil edir.

Ekstraksiya prosesi əsasən iki yolla həyata keçirilir:

1. Ultrasəs istifadə edərək cərrahi ekstraksiya (BƏƏ): Məhsul matrisini parçalamaq və VBE-ni həllediciyə buraxmaq üçün ultrasəs dalğalarından istifadə etməklə nümunə qarışdırılır. BƏƏ həyata keçirmək üçün:

- Müvafiq konteynerdə məhsul nümunəsini və su-izopropil spirti həlledicisini birləşdirin. Konteyner ultrasəs banyosuna batırılmalıdır. Nümunənin nə qədər mürəkkəb olduğundan asılı olaraq 15 ilə 30 dəqiqə arasında sonikasiya edin. Yaranan qarışıqdan hər hansı bərk hissəcikləri süzərək çıxarın.

2. Bərk Fazada Mikroekstraksiya (SPME): Bu üsul VBE kimi uçucu və yarı uçucu birləşmələr üçün xüsusilə faydalıdır. SPME daxildir:

- Xüsusi örtüklü lifin maye nümunəsi və ya nümunənin üstündəki baş boşluğu ilə birbaşa təmasda olması. VBE-nin əvvəlcədən müəyyən edilmiş müddət ərzində, adətən 15 ilə 30 dəqiqə arasında lifə yapışmasına imkan verir. analiz məqsədi ilə lifi birbaşa GC inyeksiya portuna yerləşdirmək.

Məhsulun xüsusi tərtibatı, eləcə də təhlil üçün tələb olunan həssaslıq səviyyəsi BƏƏ və SPME arasında qərara tez-tez təsir edir. BƏƏ daha sadədir və bir çox müntəzəm analizlər üçün kifayət ola bilər, SPME isə adətən daha həssasdır və avtomatlaşdırıla bilər.

Nümunə konsentrasiyası

Nümunənizin VBE konsentrasiyasının çıxarılması növbəti mühüm addım olduqdan sonra GC analizi üçün uyğun olduğundan əmin olun. GC detektoru dəqiq kəmiyyətin təyini üçün ideal konsentrasiya diapazonuna malikdir, ona görə də bu addım çox vacibdir. VBE-nin konsentrasiyası çox aşağı olarsa, onu aşkar etmək mümkün olmaya bilər və çox yüksək olarsa, sütunu və ya detektoru doldura bilər.

GC detektorunuzun həssaslığı və məhsullarınızın gözlənilən konsentrasiyası GC nümunənizdə VBE üçün ən yaxşı konsentrasiya diapazonunun müəyyən edilməsində rol oynayacaq. Alov ionlaşdırma detektoru (FID) və ya kütlə spektrometriyası (MS) ilə analiz üçün 0.1 və 1 mq/mL arasında yekun konsentrasiya yaxşı başlanğıc nöqtəsidir.

Bir sıra Vanil Butil Efir konsentrasiyaları məlum olan standartlar da hazırlanmalıdır. Nümunələrinizdə VBE-nin dəqiq ölçülməsi üçün zəruri olan kalibrləmə əyrisi bu standartlardan istifadə etməklə yaradılacaqdır.

Inyeksiya

Hazırladığınız nümunə inyeksiya mərhələsində GC sisteminə daxil edilir. Dəqiq və təkrarlana bilən nəticələr əldə etmək üçün düzgün inyeksiya texnikası vacibdir. VBE analizi üçün tez-tez split/splitless injection sistemi istifadə olunur.

Parçalanma/parçalanmayan injektor müxtəlif konsentrasiyalarda və mürəkkəblikdə olan nümunələri müxtəlif üsullarla idarə etməyə imkan verir. Bu necə işləyir?

1. Hissə rejimi: Enjekte edilmiş nümunənin yalnız kiçik bir hissəsi bu rejimdə sütuna daxil olur və qalan hissəsi havalandırılır. Bu, konsentratlaşdırılmış nümunələr üçün və ya sütuna çatan nümunənin miqdarını məhdudlaşdırmaqla həddindən artıq yüklənmənin qarşısını almaq istədiyiniz zaman faydalıdır. Nümunənizin konsentrasiyasından asılı olaraq, sütuna daxil olan nümunənin çıxan nümunəyə nisbəti olan bölünmə nisbətini tənzimləyə bilərsiniz.

2. Modus bölünməz: Bu rejimdə bütün nümunə sütuna yönəldilir. Bu, təqib araşdırması üçün və ya zəifləmiş testləri idarə edərkən bəyənilir, çünki bu, ən yüksək həssaslığı verir.

VBE analizi üçün orta bölünmə nisbəti ilə split inyeksiya ilə başlayın (məsələn, 20:1 və ya 50:1). VBE zirvələri çox kiçik olarsa, siz bölünməz rejimə keçə və ya bölünmə nisbətini azalda bilərsiniz.

Kalibrləmə əyriniz üçün ardıcıl nəticələrə zəmanət vermək üçün nümunələrinizlə eyni şərtlər altında VBE standartlarınızı daxil etməyi unutmayın.

Xromatoqrafik analiz

-nin ayrılması Vanil Butil Efir Nümunənin sütunda hərəkət edərkən digər komponentlərindən əldə edilən məlumatlar GC analizinin əsasını təşkil edir. VBE-nin dəqiq ölçülməsi və ayrılması üçün seçilmiş sütun və iş şəraiti çox vacibdir.

Sütun seçimi:

Qeyri-qütblü və ya bir qədər qütblü olan kapilyar sütun adətən VBE analizi üçün uyğundur. Seçimlər arasında:

- DB-5 və ya HP-5 (95% dimetilpolisiloksan, 5% fenil): Çox şey üçün istifadə edilə bilən bir sütun. 100% dimetilpolisiloksan DB-1 və ya HP-1: qütb olmayan və bir çox üzvi birləşmələrlə yaxşı işləyən bir sütun. - Polietilen qlikol (DB-WAX və ya HP-WAX): daha qütblü və VBE üçün fərqli seçiciliyə malik sütun.

Sütunun tipik ölçüləri uzunluğu 30 metr, daxili diametri 0.25 millimetr və film qalınlığı 0.25 millimetrdir; lakin bu ölçülər sizin xüsusi tələblərinizə cavab vermək üçün dəyişdirilə bilər.

GC-də şərtlər:

- Qazın nəqli: Adətən yüksək saflığa malik helium istifadə olunur. Sabit axın sürətini, adətən 1 ilə 2 ml/dəq arasında saxlayın. Fırın temperaturu üçün proqram: Nümunəni sütun başlığına fokuslamaq üçün VBE-ni süzmək üçün temperaturu artırmazdan əvvəl daha aşağı temperaturdan başlayın. Tipik proqramlara aşağıdakılar daxil ola bilər: Başlanğıcda temperatur: 60°C, 1 dəqiqə saxlama • Rampa: 15°C/dəq - 280°C • 280°C-də 5 dəqiqə saxlayın; ümumi qaçış müddəti: metodunuzdan asılı olaraq təxminən 20-25 dəqiqə.

Məlumat Təhlili

GC işini başa vurduqda, növbəti mərhələ VBE-ni tanımaq və qiymətləndirmək üçün sonrakı xromatoqramı parçalamaqdır. Bu prosedurda bir neçə addım var:

1. Zirvənin müəyyən edilməsi: - Xromatoqramda VBE zirvəsini axtarın. Tipik olaraq, bu, nümunənizdəki pik saxlama müddətini eyni şəraitdə həyata keçirilən VBE standart işləməsi ilə müqayisə etməklə həyata keçirilir. Təsdiq üçün pikin kütlə spektrini VBE istinad spektri ilə müqayisə etmək üçün MS aşkarlanmasından istifadə edə bilərsiniz.

2. Maksimum inteqrasiya: The Vanil Butil Efir pik GC proqram təminatınızdan istifadə etməklə inteqrasiya oluna bilər. Bunun üçün əyrinin altındakı sahənin müəyyən edilməsi və zirvənin başlanğıc və son nöqtələrinin müəyyən edilməsi tələb olunur. Bütün nümunə və standartlarınızın eyni inteqrasiya parametrlərinə malik olduğundan əmin olun.

3. - Kalibrləmə VBE standartlarınızdan istifadə edərək, kalibrləmə əyrisi yaradın. Pik sahəsini və ya hündürlüyünü standartların məlum konsentrasiyaları ilə müqayisə edin. Kalibrləmənizin iş diapazonunuzda xətti tendensiyaya uyğun olub olmadığını yoxlayın. 0.995 və ya daha yüksək nisbət əmsalı (R²) adətən tələb olunur.

4. Ölçmə: - Nümunələrinizin pik sahələrinə əsasən, kalibrləmə əyrinizdən istifadə edərək VBE konsentrasiyasını hesablayın. Orijinal məhsulunuzda istədiyiniz son konsentrasiyaya nail olmaq üçün istənilən lazımi seyreltmə faktorlarını tətbiq edin.

5. Keyfiyyətə nəzarət: - Cavab və ya saxlama müddətində dəyişiklikləri yoxlamaq üçün müntəzəm olaraq nümunə dəstinizdə məlum standartı işə salın. Sistemdə hər hansı bir çirklənmə olub olmadığını görmək üçün boşluqları işə salmağı düşünün. Enjeksiyon həcmində və ya alət reaksiyasında hər hansı dəyişikliyi nəzərə almaq üçün mümkün olduqda daxili standartlardan istifadə edin.

6. Məlumatların bildirilməsi: - - Nəticələrinizi məhsulun mq/q və ya faiz çəkisi kimi müvafiq vahidlərdə təqdim edin. Hesabatınıza keyfiyyətə nəzarətdən, kalibrləmə məlumatından və müvafiq metod parametrlərindən istənilən nəticəni daxil edin.

Nəzərə alın ki, bütün analitik prosesinizin keyfiyyəti - nümunənin hazırlanmasından məlumatların təhlilinə qədər - nəticələrinizin düzgünlüyünə təsir göstərir. Etibarlı nəticələr üçün müntəzəm sistem uyğunluğu testləri və metodun yoxlanılması vacibdir.

Rebecca Bio-Tech

Çində Rebecca Bio-Tech tanınmış istehsalçısıdır Vanil Butil Efir. GC təhlili göstərir ki, onlar 99% təmizliyə malik yüksək keyfiyyətli VBE istehsalı üzrə mütəxəssisdirlər. Bir çox tətbiqlər, xüsusilə də məhsulun ardıcıllığı və keyfiyyətinin çox vacib olduğu kosmetika və fərdi qulluq sənayelərində bu təmizlik səviyyəsini tələb edir.

Şirkətin məhsul sınağı üçün GC kimi ən müasir analitik alətlərdən istifadə etməsi onların keyfiyyətə sadiqliyini nümayiş etdirir. Bu, onların VBE-nin müştərilərinin ciddi təmizlik tələblərinə cavab verməsini təmin edir.

Rebecca Bio-Tech yüksək təmizlikli Vanilil Butil Eterin etibarlı mənbəyi axtaran kosmetik istehsalçılar və formulatorlar üçün cəlbedici seçimdir. Onlar VBE istehsalında bacarıqları və ciddi keyfiyyətə nəzarət prosedurları sayəsində sektorda etibarlı təchizatçı kimi şöhrət qazanıblar.

Onların istehsalı və sınaq prosedurları ilə bağlı xüsusi sorğularınız varsa və ya onların VBE məhsulları haqqında daha çox məlumat almaq istəyirsinizsə, onlarla birbaşa əlaqə saxlaya bilərsiniz. Onlarla əlaqə saxlayın information@sxrebecca.com əlavə məlumat üçün.

References

1. Barel, AO, Paye, M. və Maibach, HI (2014). Kosmetika Elmi və Texnologiyası Təlimatı. CRC Press.

2. Grob, RL, & Barry, EF (2004). Qaz Xromatoqrafiyasının Müasir Təcrübəsi. John Wiley & Sons.

3. Jennings, W., Mittlefehldt, E., & Stremple, P. (1997). Analitik qaz xromatoqrafiyası. Akademik Mətbuat.

4. Lehotay, SJ (2006). Pestisid qalıqlarını təyin etmək üçün sürətli, asan, ucuz, effektiv, möhkəm və təhlükəsiz yanaşma. JL Martinez Vidal & A. Garrido Frenich (Red.), Pestisid Protokollarında (s. 239-261). Humana Press.

5. McNair, HM, & Miller, JM (2009). Əsas qaz xromatoqrafiyası. John Wiley & Sons.

6. Pawliszyn, J. (1997). Bərk Faza Mikroekstraksiya: Nəzəriyyə və Təcrübə. Wiley-VCH.

7. Poole, CF (2012). Qaz xromatoqrafiyası. Elsevier.

8. Sparkman, OD, Penton, ZE, & Kitson, FG (2011). Qaz Xromatoqrafiyası və Kütləvi Spektrometriya: Praktik Bələdçi. Akademik Mətbuat.